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水分解過程中的析氫反應(yīng)(HER)，由于其清潔和可持續(xù)性，已成為最有希望替代化石燃料的方法。因此，迫切需要一種成本低、操作簡便、合成路線可擴展的HER電催化劑用于工業(yè)制氫。更重要的是，高性能的HER電催化劑應(yīng)具有較低的過電位，以達到超過-1000 mA cm^-2的高電流密度，并在長期工作中保持穩(wěn)定。然而，大多數(shù)文獻報道的催化劑僅在10 mA cm^-2的低電流密度下運行，短期運行的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)也較為有限。雖然Pt基材料被廣泛認為是最高效的HER催化劑，但其稀缺、昂貴和低穩(wěn)定性阻礙了其廣泛應(yīng)用。因此，開發(fā)非貴金屬HER催化劑是一項緊迫的任務(wù)，其不僅需要在高電流密度下工作并需要具有高效的HER性能，而且還需要能夠長期穩(wěn)定地實現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用。

基于此，國立臺灣科技大學(xué)郭東昊等人利用表面工程技術(shù)，采用單步水熱法在泡沫鎳(NF)表面合成了核殼結(jié)構(gòu)的Ni₃S₂@LiMoNiO_x(OH)_y(LMN)納米棒陣列。系統(tǒng)研究證實，Li和Mo的同時摻入可以使Ni₃S₂的形貌從顆粒變?yōu)榧{米棒，這有利于電化學(xué)測試中的電子和質(zhì)量轉(zhuǎn)移，并提供更容易接近的活性位點。

本文在1 M KOH介質(zhì)中，在環(huán)境條件下，使用三電極體系測試了Ni₃S₂，MN，LN和LMN-n(n=0.05，0.1和0.2)在高電流密度下的HER性能。測試結(jié)果表明，Ni₃S₂具有較差的HER活性，而Li或Mo單摻雜后，極化曲線向更正的電位偏移，表明HER性能增強。更重要的是，與MN，LN和Ni₃S₂相比，在LMN-n催化劑中同時加入Li和Mo可以顯著提高催化劑的HER活性。其中，LMN-0.1的過電位最低，為-57 mV(-10 mA cm^-2)，顯著低于LMN-0.2(-89 mV)、LMN-0.05(-100 mV)、MN(-135 mV)、LN(-152 mV)和Ni₃S₂(-165 mV)。此外，LMN-0.1在達到-100 mA cm^-2的電流密度時的過電位接近于Pt/C。

更重要的是，為了達到工業(yè)應(yīng)用所需的-1000 mA cm^-2的電流密度，LMN-0.1只需要-365 mV的過電位，而Pt/C在相同的電位下無法達到該電流密度，這也說明LMN-0.1的HER性能明顯優(yōu)于Pt/C。值得注意的是，LMN-0.1的過電位(-57 mV，在10 mA cm^-2)也遠低于之前報道的催化劑。

基于上述表征結(jié)果，本文闡明了Ni₃S₂@LiMoNiO_x(OH)_y增強HER活性的機制。隨著催化劑的形貌從顆粒到納米棒的轉(zhuǎn)變，納米棒結(jié)構(gòu)以其納米級相關(guān)活性和間隙克服了積聚的H₂氣泡對電解質(zhì)擴散的抑制，對催化劑實現(xiàn)大電流HER具有本質(zhì)上的幫助。在LMN-0.1納米棒的LiMoNiO_x(OH)_y殼層中，Mo前體不僅作為成核劑形成棒狀，而且作為增強HER的摻雜劑。

因此，在形成核殼Ni₃S₂@LiMoNiO_x(OH)_y納米棒后，催化劑的Tafel斜率從154.0 mV dec^-1顯著降低到78.9 mV dec^-1，這進一步表明HER動力學(xué)的增強發(fā)生在水解離或Volmer步驟。鎳(氧)羥基作為促進劑，有利于水的物理吸附和/或OH_ad的脫附，從而導(dǎo)致電催化劑的全表面Volmer反應(yīng)。最重要的是，在混合的3d-M^2+δO_δ(OH)_2-δ(3d-M=Fe，Co，Mn和Ni)體系中，Ni^2+δO_δ(OH)_2-δ被報道為最高效的催化劑，這是由于在Ni^2+δO_δ(OH)_2-δ表面上，水解離和OH_ad吸附能量之間的平衡。在M^2+δO_δ(OH)_2-δ中，隨著價電荷的增加，附著的OH基團變少。

在本文的工作中，隨著HER性能的大大提高，在LiMoNiO_x(OH)_y殼層中的高價Mo摻雜有望對促進Volmer步驟起到關(guān)鍵作用。由于含有高價Mo摻雜，水與Mo(VI)之間的強相互作用有利于水的解離，因此本文的Ni₃S₂@LiMoNiO_x(OH)_y納米棒可以以較低的水解離能形成OH^*和實現(xiàn)析氫。總之，本研究為設(shè)計、合成和開發(fā)高活性、穩(wěn)定的電催化劑，實現(xiàn)產(chǎn)氫產(chǎn)業(yè)化開辟了一條有效途徑。

Novel Core-Shell Structure of Ni₃S₂@LiMoNiO_x(OH)_y?Nanorod Arrays Toward Efficient High-Current-Density Hydrogen Evolution Reaction,?Chemical Engineering Journal,?2023, DOI: 10.1016/j.cej.2023.143253.

https://doi.org/10.1016/j.cej.2023.143253.

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