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電化學發光（electrochemiluminescence，ECL）作為一種快速、靈敏、選擇性高和成本低的分析方法，在免疫分析、DNA分析、環境檢測、食品檢測、臨床和生物醫學診斷等領域引起了廣泛的關注。在傳統的魯米諾ECL體系中， H₂O₂和O₂作為典型的共反應物，能夠解離生成活性氧（ROS）與魯米諾反應產生強的ECL信號。為進一步增強魯米諾ECL體系的信號，共反應催化劑被廣泛用于共反應劑的高效催化活化。然而，現有的魯米諾-H₂O₂/O₂體系存在H₂O₂的自分解和O₂在水中溶解度低等問題，這在很大程度上影響了魯米諾ECL傳感體系的準確性和靈敏度。因此，開發一種新型的共反應劑和相應的共反應催化劑對增強魯米諾ECL具有重要意義。

魯米諾ECL的行為與共反應劑催化活化生成的ROS密切相關。朱成周教授課題組基于在電催化和ECL領域的研究基礎，利用鈷鐵層狀雙氫氧化物（CoFe LDH）作為共反應催化劑催化活化水產生ROS，從而顯著增強魯米諾ECL信號。研究發現隨著催化劑析氧反應（OER）性能的提高，ECL強度也會隨之增強。在電壓與ECL關系圖中可以觀察到兩個信號，其中正掃+0.7 V的ECL信號與魯米諾的直接電化學氧化有關，回掃+0.4 V的ECL信號屬于催化劑活化水產生的ECL信號。捕獲實驗表明水的電化學氧化活化過程中會形成羥基（·OH）和超氧陰離子自由基（O₂^.-），它們能夠與魯米諾陰離子自由基（L^.-）反應從而產生ECL信號。

此外，作者還通過步進脈沖（SP）、電化學阻抗（EIS）和原位傅里葉變換紅外（In situ FTIR）系統研究了魯米諾-H₂O ECL發光機理。SP實驗表明在初始步進電位為+0.4 V時，只發生魯米諾電氧化；當步進到更高的發生OER的電位+1.5 V時，魯米諾電氧化與OER過程之間存在競爭關系，在這種情況下OER過程占主導地位，產生和積累ROS。隨后步進+0.4 V時魯米諾再次被氧化生成L^.-，它們將與積累的ROS發生反應并最終產生ECL信號。EIS的Bode圖顯示有兩種不同的界面反應，分別是在低頻界面發生的OER和在高頻界面發生的催化劑電氧化。低頻區相角越小，OER反應動力學越快，相角在回到+0.4 V時突然變大，表明OER過程結束。In situ FTIR結果與電位回到+0.4 V時所產生的L^.-對表面吸附的*OOH（OOH_ad）的消耗是一致的。

在該工作中，朱成周教授課題組以CoFe LDH作為共反應催化劑，首次將水作為一種新型共反應物，通過水的高效催化活化產生ROS，從而顯著增強了魯米諾ECL信號。最后，利用構建的魯米諾ECL傳感平臺實現了堿性磷酸酶活性的靈敏檢測。這項工作將電催化水活化和ECL聯系起來，為進一步發展新型魯米諾ECL體系提供了新的途徑。

論文信息

Water Activation for Boosting Electrochemiluminescence

Mengzhen Xi,?Zhichao Wu,?Zhen Luo,?Ling Ling,?Weiqing Xu,?Runshi Xiao,?Hengjia Wang,?Qie Fang,?Prof. Liuyong Hu,?Prof. Wenling Gu,?Prof. Chengzhou Zhu

Angewandte Chemie International Edition

DOI:?10.1002/anie.202302166

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