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相比于無定型的聚合物，金屬-有機(jī)骨架(MOFs)作為晶態(tài)多孔材料，具有周期性均勻的分子級(jí)尺寸孔道，有利于突破聚合物膜的性能上限，構(gòu)建高滲透性和選擇性的分子篩膜，近年來得到廣泛關(guān)注。

然而，另一方面，MOF膜的高結(jié)晶性質(zhì)往往導(dǎo)致膜制備和活化過程中出現(xiàn)晶間缺陷和裂紋，使其成膜能力遠(yuǎn)不如非晶態(tài)的聚合物。因此，晶態(tài)多孔材料的結(jié)晶與成膜之間存在結(jié)構(gòu)上的“trade-off”，對(duì)超薄、無缺陷MOF薄膜的制備和利用提出了巨大挑戰(zhàn)。

針對(duì)此問題，太原理工大學(xué)李晉平教授和李立博教授團(tuán)隊(duì)首次通過一種簡(jiǎn)單的原位調(diào)節(jié)策略證明了MOF膜結(jié)晶和成膜之間的平衡。以超微孔Co-gallate MOF為例，引入一元羧酸作為調(diào)節(jié)劑，通過調(diào)節(jié)酸與配體酸之間的競(jìng)爭(zhēng)絡(luò)合，調(diào)控MOF膜的結(jié)晶度，從而控制膜的成膜狀態(tài)。

通過改變調(diào)節(jié)酸/配體酸的比例，Co-gallate MOF膜的形貌和晶體結(jié)構(gòu)同時(shí)得到調(diào)控。膜裂紋逐漸消失，膜表面暴露的晶體顆粒也逐漸圓滑，膜形貌逐漸向無定型的聚合物膜形貌演變。結(jié)果表明，膜結(jié)晶度的逐漸降低，伴隨著成膜狀態(tài)的逐漸優(yōu)化。

對(duì)調(diào)節(jié)機(jī)理進(jìn)行研究表明，具有較低pK_a值的一元羧酸會(huì)阻礙配體酸的脫質(zhì)子過程，并參與配體酸與金屬離子的競(jìng)爭(zhēng)絡(luò)合，從而阻礙金屬-配體的組裝過程，降低MOF的結(jié)晶度，優(yōu)化成膜狀態(tài)。另一方面，膜結(jié)晶度的降低也對(duì)膜孔道產(chǎn)生了影響。由于框架中配體的缺失，導(dǎo)致MOF孔徑變大，孔隙率也有所下降。因此過度強(qiáng)調(diào)低結(jié)晶度增強(qiáng)了成膜能力，但將犧牲篩分孔孔道為代價(jià)。

最終，調(diào)節(jié)酸/配體酸的比例為8.3時(shí)，實(shí)現(xiàn)了結(jié)晶-成膜“trade-off”之間的恰好平衡。所得的MOF膜具有中等結(jié)晶度和成膜形態(tài)，表現(xiàn)出優(yōu)異的H₂/CO₂篩分性能。本研究首次演示了MOF結(jié)晶與成膜之間的“trade-off”平衡，以設(shè)計(jì)高性能分子篩MOF膜，這有可能擴(kuò)展到其他晶體多孔材料，用于制造超薄無缺陷分離膜或功能薄膜器件。

論文信息

Balancing the Crystallinity and Film Formation of Metal–Organic Framework Membranes through In Situ Modulation for Efficient Gas Separation

Dr. Yutao Liu,?Hui Chen,?Tong Li,?Yongheng Ren,?Hui Wang,?Zhengxuan Song,?Jianhui Li,?Prof. Qiang Zhao,?Prof. Jinping Li,?Prof. Libo Li

Angewandte Chemie International Edition

DOI:?10.1002/anie.202309095

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