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硫化物固態(tài)電解質(zhì)因其高離子電導(dǎo)率以及優(yōu)異的可加工性備受關(guān)注，極大地推動(dòng)了硫化物基全固態(tài)電池的發(fā)展。為了進(jìn)一步的提高電池的能量密度，兼具高工作電壓以及高容量的高鎳正極成為了研究熱門。然而，制約硫化物基固態(tài)電池在高電壓下穩(wěn)定工作的原因主要有兩方面：（1）復(fù)合正極中正極材料與硫化物電解質(zhì)的化學(xué)勢(shì)差異導(dǎo)致界面形成鋰耗盡層，即空間電荷層。（2）高電壓下正極材料與硫化物電解質(zhì)界面副反應(yīng)嚴(yán)重，導(dǎo)致界面副產(chǎn)物累積。

解決以上問(wèn)題的主要設(shè)計(jì)策略有：引入正極包覆層、采用高電壓穩(wěn)定的鹵化物電解質(zhì)代替硫化物電解質(zhì)等。氧鹵化物電解質(zhì)作為一種新興電解質(zhì)，因其超高的離子電導(dǎo)率（LiTaOCl₄, 12.4 mS cm^?1）以及寬電化學(xué)窗口受到廣泛關(guān)注，并且氟摻雜策略可以理論上進(jìn)一步的提高電解質(zhì)的電化學(xué)窗口，從而實(shí)現(xiàn)更為優(yōu)異的高電壓穩(wěn)定性。另外，高鎳正極在合成過(guò)程中表面存在部分殘堿，其會(huì)阻礙界面?zhèn)鬏敚绊戨姵氐男阅堋?/p>

近日，南京大學(xué)郭少華教授團(tuán)隊(duì)首次報(bào)道通過(guò)簡(jiǎn)單有效的原位氣-固反應(yīng)將高鎳正極表面的殘堿轉(zhuǎn)化為兼具高電壓穩(wěn)定性和優(yōu)異離子傳輸性能的Li-Ta-O-F電解質(zhì)包覆層，從而使得全固態(tài)電池在4.8V的高截止電壓下穩(wěn)定工作。此外，通過(guò)各類分析測(cè)試表征了Li-Ta-O-F電解質(zhì)包覆層對(duì)于高截止電壓下穩(wěn)定工作的固態(tài)電池的調(diào)控。

具有優(yōu)異離子電導(dǎo)率和高電壓穩(wěn)定性的Li-Ta-O-F電解質(zhì)包覆層有效地抑制了固態(tài)電池在高電壓工作時(shí)的界面副反應(yīng)，使得界面副產(chǎn)物累積顯著減少，優(yōu)化了界面離子電子傳輸，從而改善了固態(tài)電池在高電壓下的動(dòng)力學(xué)性能和循環(huán)穩(wěn)定性。使用Li-Ta-O-F電解質(zhì)包覆的NCM811正極（C-NCM）組裝的固態(tài)電池在4.5V截止電壓，30℃，1 mA cm^?2的條件下循環(huán)500圈后的保持率為94%。此外，固態(tài)電池在4.8V的高截止電壓，30℃，1 mA cm^?2的條件下也展現(xiàn)出出色的循環(huán)穩(wěn)定性，循環(huán)200圈后的保持率為80.4%。

此外，C-NCM組裝的固態(tài)電池在0℃-60℃的寬溫域范圍內(nèi)也表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能，其在0℃，4.8V截止電壓，0.2 mA cm^?2電流密度下仍具有166.5 mAh g^?1的比容量。且由恒電流間歇滴定測(cè)試（GITT）可知，C-NCM在0℃-60℃的寬溫域范圍均表現(xiàn)出更低的過(guò)電位，證明其優(yōu)異的動(dòng)力學(xué)性能。

通過(guò)對(duì)在4.8V高電壓循環(huán)后的復(fù)合正極進(jìn)行X射線光電子能譜（XPS）分析可知，C-NCM在循環(huán)后僅產(chǎn)生少量的如S₀以及PO₄^3?界面副產(chǎn)物的信號(hào)，而對(duì)照樣則產(chǎn)生了大量界面副產(chǎn)物。另外，通過(guò)原位弛豫時(shí)間分布（DRT）分析以及老化測(cè)試后的阻值變化進(jìn)一步證明了Li-Ta-O-F電解質(zhì)包覆層有效抑制了界面副反應(yīng)的發(fā)生。

該工作通過(guò)簡(jiǎn)單的原位氣-固反應(yīng)在高鎳正極表面構(gòu)筑了高電壓穩(wěn)定的Li-Ta-O-F電解質(zhì)包覆層，其設(shè)計(jì)思路為高電壓下穩(wěn)定工作的正極表面包覆材料的探索和研究提供了新的啟發(fā)。

論文信息

Constructing An Oxyhalide Interface for 4.8?V-Tolerant High-Nickel Cathodes in All-Solid-State Lithium-Ion Batteries

Yuankai Liu,?Tao Yu,?Sheng Xu,?Yu Sun,?Jingchang Li,?Xiangqun Xu,?Haoyu Li,?Min Zhang,?Jiamin Tian,?Ruilin Hou,?Yuan Rao,?Haoshen Zhou,?Shaohua Guo

Angewandte Chemie International Edition

DOI:?10.1002/anie.202403617

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