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隨著全球能源需求的不斷增長和可再生能源的快速發展，高效、安全、長壽命的儲能系統成為研究的熱點。鈉離子電池（Sodium-ion batteries, SIBs）因其原材料豐富、成本低廉等優勢，被視為鋰離子電池（Lithium-ion batteries, LIBs）的重要替代品。然而，SIBs的商業化進程受到了固體電解質（Solid-state electrolytes, SSEs）性能的限制。NASICON結構的SSEs因其高離子導電性、良好的機械強度和化學穩定性而備受關注。傳統的NASICON SSEs合成方法耗時長、能耗高，且難以實現大規模生產。因此，開發一種快速、高效的NASICON SSEs合成技術對于推動SIBs的商業化具有重要意義。

文章簡介

2023年8月，上海交通大學萬佳雨副教授、上海大學施思齊教授等聯合在期刊《Advanced Energy Materials》上發表了題為“Ultrafast Synthesis of?NASICON Solid Electrolytes for Sodium‐Metal Batteries”的論文。本研究提出了一種超快速高溫合成（UHS）技術，成功地從混合前驅體粉末直接合成了NASICON型SSEs，將合成時間從數小時縮短至數秒。研究團隊通過摻雜特定元素（如鐿Yb、銩Tm和镥Lu），在UHS過程中形成了一種Na3PO4結構的中間體，該中間體對NASICON相的形成起到了催化作用。通過優化UHS合成參數，得到的Na3.3Zr1.7Lu0.3Si2PO12 (NZLSP) SSEs展現出了比未摻雜的Na3Zr2Si2PO12 (NZSP)更高的室溫離子導電性，約為7.7 × 10^?4 S cm?1，是NZSP的三倍左右。此外，Na|NZLSP|Na對稱電池展示了超過4800小時的高穩定性循環性能。本研究不僅為復雜氧化物固態電解質的精確和目標化合成提供了新的見解和驗證，也為高性能NaSMBs的發展鋪平了道路。

圖文導讀

本研究通過超快速高溫合成（UHS）技術，成功實現了NASICON型固態電解質（SSEs）的快速合成，這一突破性進展為鈉金屬電池的發展提供了新的可能性。

圖1 展示了UHS合成過程的溫度-時間曲線和示意圖。a）說明了UHS合成的典型步驟，包括將混合前驅體壓制成致密的綠色素片，然后通過焦耳加熱迅速升溫。b）通過X射線衍射（XRD）模式對比了未摻雜和摻雜Lu的NZLSP SSEs在不同UHS合成條件下的NASICON相形成情況。c）關鍵參數（時間和溫度）的選擇對NZLSP SSEs在UHS合成中NASICON相形成的影響進行了優化。d）利用高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）觀察了NZLSP SSEs粒子的晶格間距，e）并通過能量色散X射線光譜（EDS）映射展示了O、Zr、P、Na、Lu和Si元素的均勻分布，證實了Lu摻雜劑的準確和均勻結合。

圖2 進一步探討了不同單元素摻雜劑在Zr4+位點上對NASICON SSEs形成的影響。a）展示了實驗中摻雜的不同元素。b）和c）通過XRD模式分別展示了摻雜Nd、Hf、Mg和Lu、Yb、Tm后NASICON相的形成情況。d）通過原位XRD分析，監測了在1880K不同合成時間段下NZLSP合成過程中NASICON相的形成。

圖3 描述了基于Na3PO4結構中間相（NLSP）的NASICON相合成過程。a）展示了NLSP合成過程的示意圖。b）通過XRD模式確認了NLSP中間相的生成。c）和d）利用透射電子顯微鏡（TEM）和HRTEM進一步揭示了NLSP中間相的晶格結構。e）的EDS映射展示了NLSP中各元素的均勻分布。f）至j）展示了以NLSP和ZrO2為原料通過UHS實驗成功合成NASICON相的過程，并通過XRD、TEM和HRTEM以及EDS映射確認了所得材料的晶體完整性和元素分布。

圖4 展示了UHS輔助合成的NASICON型NZLSP SSEs的離子導電性能。a）展示了NZSP和NZLSP SSEs在室溫下的交流阻抗譜（EIS）圖。b）的阿倫尼烏斯（Arrhenius）圖表明了NZLSP SSEs的活化能低于NZSP SSEs。c）和d）的XRD精修結果證實了Zr4+被Lu3+的成功替代。e）和f）利用鍵價場能量（BVSE）方法確定了Na+離子在單斜NZSP中的擴散路徑，并g）對比了NZSP和NZLSP體系中不同瓶頸的大小。

圖5 評估了UHS合成的NZLSP SSEs的電化學性能。a）展示了NASICON SSEs的直流（DC）極化曲線。b）的Nyquist圖展示了基于NZSP和NZLSP SSEs的Na金屬對稱電池的界面電阻和體電阻。c）至e）通過不同電流密度下的恒流充放電循環測試，展示了NZSP和NZLSP SSEs在抑制鈉枝晶方面的性能差異，并e）特別展示了NZLSP SSEs在0.1 mA cm^-2電流密度下超過4800小時的長期循環穩定性。

總結與展望

本研究成功地采用超快速高溫合成（UHS）技術，實現了從原始前驅體粉末直接合成具有NASICON結構的鈉離子導體，這是固態電解質材料合成領域的一項重要進展。與傳統的固態合成方法相比，UHS技術顯著縮短了合成時間，從數小時減少到幾秒鐘，同時保證了樣品的純凈NASICON相。研究揭示了特定摻雜元素如銩（Tm）、鐿（Yb）和镥（Lu）在UHS過程中對NASICON相形成的關鍵作用，而常規摻雜元素如鎂（Mg）、鋅（Zn）、釔（Y）、鉿（Hf）和鑭（La）則無法實現這一點。特別是，镥（Lu）摻雜能夠促進形成Na3PO4結構的中間相（NLSP），這一中間相在降低整體固態反應的能量障礙和確保快速合成過程中元素均勻擴散方面起著催化作用。

UHS合成的Na3.3Zr1.7Lu0.3Si2PO12（NZLSP）固態電解質展現出了卓越的離子導電性能，室溫下離子導電率達到7.7 × 10^?4 S cm^?1，是傳統爐式合成NZSP的三倍，同時電子導電性極低（6.6 × 10^?9 S cm^?1）。此外，在高達1.4 mA cm^?2的電流密度下，Na|NZLSP|Na對稱電池未發生短路，且在0.1 mA cm^?2的電流密度下能夠穩定循環超過4800小時，沒有枝晶穿透現象，顯示出了優異的電化學穩定性。

這項研究不僅為NASICON型固態電解質的快速合成提供了一種有效、節能的途徑，也為復雜功能材料的精確和加速開發開辟了新的可能性。展望未來，UHS技術有望進一步優化，以提高固態電解質的性能，推動全固態鈉電池技術的發展。同時，該技術的應用領域有望拓展至其他類型的能源存儲材料，為開發更安全、高效的能源存儲系統提供支持。隨著對UHS合成機理的深入理解以及新型摻雜元素的探索，預計將進一步提升材料的綜合性能，為實現可持續發展的能源解決方案貢獻力量。

文章鏈接

Daxian Zuo, Lin Yang, Zheyi Zou, Shen Li, Yitian Feng, Stephen J. Harris, Siqi Shi, Jiayu Wan. Ultrafast Synthesis of NASICON Solid Electrolytes for Sodium‐Metal Batteries.?Advanced energy materials., 2023.?

DOI: 10.1002/aenm.202301540

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