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硫化物固態電解質因其高離子電導率以及優異的可加工性備受關注，極大地推動了硫化物基全固態電池的發展。為了進一步的提高電池的能量密度，兼具高工作電壓以及高容量的高鎳正極成為了研究熱門。然而，制約硫化物基固態電池在高電壓下穩定工作的原因主要有兩方面：（1）復合正極中正極材料與硫化物電解質的化學勢差異導致界面形成鋰耗盡層，即空間電荷層。（2）高電壓下正極材料與硫化物電解質界面副反應嚴重，導致界面副產物累積。

解決以上問題的主要設計策略有：引入正極包覆層、采用高電壓穩定的鹵化物電解質代替硫化物電解質等。氧鹵化物電解質作為一種新興電解質，因其超高的離子電導率（LiTaOCl₄, 12.4 mS cm^?1）以及寬電化學窗口受到廣泛關注，并且氟摻雜策略可以理論上進一步的提高電解質的電化學窗口，從而實現更為優異的高電壓穩定性。另外，高鎳正極在合成過程中表面存在部分殘堿，其會阻礙界面傳輸，影響電池的性能。

近日，南京大學郭少華教授團隊首次報道通過簡單有效的原位氣-固反應將高鎳正極表面的殘堿轉化為兼具高電壓穩定性和優異離子傳輸性能的Li-Ta-O-F電解質包覆層，從而使得全固態電池在4.8V的高截止電壓下穩定工作。此外，通過各類分析測試表征了Li-Ta-O-F電解質包覆層對于高截止電壓下穩定工作的固態電池的調控。

具有優異離子電導率和高電壓穩定性的Li-Ta-O-F電解質包覆層有效地抑制了固態電池在高電壓工作時的界面副反應，使得界面副產物累積顯著減少，優化了界面離子電子傳輸，從而改善了固態電池在高電壓下的動力學性能和循環穩定性。使用Li-Ta-O-F電解質包覆的NCM811正極（C-NCM）組裝的固態電池在4.5V截止電壓，30℃，1 mA cm^?2的條件下循環500圈后的保持率為94%。此外，固態電池在4.8V的高截止電壓，30℃，1 mA cm^?2的條件下也展現出出色的循環穩定性，循環200圈后的保持率為80.4%。

此外，C-NCM組裝的固態電池在0℃-60℃的寬溫域范圍內也表現出優異的倍率性能，其在0℃，4.8V截止電壓，0.2 mA cm^?2電流密度下仍具有166.5 mAh g^?1的比容量。且由恒電流間歇滴定測試（GITT）可知，C-NCM在0℃-60℃的寬溫域范圍均表現出更低的過電位，證明其優異的動力學性能。

通過對在4.8V高電壓循環后的復合正極進行X射線光電子能譜（XPS）分析可知，C-NCM在循環后僅產生少量的如S₀以及PO₄^3?界面副產物的信號，而對照樣則產生了大量界面副產物。另外，通過原位弛豫時間分布（DRT）分析以及老化測試后的阻值變化進一步證明了Li-Ta-O-F電解質包覆層有效抑制了界面副反應的發生。

該工作通過簡單的原位氣-固反應在高鎳正極表面構筑了高電壓穩定的Li-Ta-O-F電解質包覆層，其設計思路為高電壓下穩定工作的正極表面包覆材料的探索和研究提供了新的啟發。

論文信息

Constructing An Oxyhalide Interface for 4.8?V-Tolerant High-Nickel Cathodes in All-Solid-State Lithium-Ion Batteries

Yuankai Liu,?Tao Yu,?Sheng Xu,?Yu Sun,?Jingchang Li,?Xiangqun Xu,?Haoyu Li,?Min Zhang,?Jiamin Tian,?Ruilin Hou,?Yuan Rao,?Haoshen Zhou,?Shaohua Guo

Angewandte Chemie International Edition

DOI:?10.1002/anie.202403617

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