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電化學(xué)發(fā)光（electrochemiluminescence，ECL）作為一種快速、靈敏、選擇性高和成本低的分析方法，在免疫分析、DNA分析、環(huán)境檢測(cè)、食品檢測(cè)、臨床和生物醫(yī)學(xué)診斷等領(lǐng)域引起了廣泛的關(guān)注。在傳統(tǒng)的魯米諾ECL體系中， H₂O₂和O₂作為典型的共反應(yīng)物，能夠解離生成活性氧（ROS）與魯米諾反應(yīng)產(chǎn)生強(qiáng)的ECL信號(hào)。為進(jìn)一步增強(qiáng)魯米諾ECL體系的信號(hào)，共反應(yīng)催化劑被廣泛用于共反應(yīng)劑的高效催化活化。然而，現(xiàn)有的魯米諾-H₂O₂/O₂體系存在H₂O₂的自分解和O₂在水中溶解度低等問(wèn)題，這在很大程度上影響了魯米諾ECL傳感體系的準(zhǔn)確性和靈敏度。因此，開(kāi)發(fā)一種新型的共反應(yīng)劑和相應(yīng)的共反應(yīng)催化劑對(duì)增強(qiáng)魯米諾ECL具有重要意義。

魯米諾ECL的行為與共反應(yīng)劑催化活化生成的ROS密切相關(guān)。朱成周教授課題組基于在電催化和ECL領(lǐng)域的研究基礎(chǔ)，利用鈷鐵層狀雙氫氧化物（CoFe LDH）作為共反應(yīng)催化劑催化活化水產(chǎn)生ROS，從而顯著增強(qiáng)魯米諾ECL信號(hào)。研究發(fā)現(xiàn)隨著催化劑析氧反應(yīng)（OER）性能的提高，ECL強(qiáng)度也會(huì)隨之增強(qiáng)。在電壓與ECL關(guān)系圖中可以觀察到兩個(gè)信號(hào)，其中正掃+0.7 V的ECL信號(hào)與魯米諾的直接電化學(xué)氧化有關(guān)，回掃+0.4 V的ECL信號(hào)屬于催化劑活化水產(chǎn)生的ECL信號(hào)。捕獲實(shí)驗(yàn)表明水的電化學(xué)氧化活化過(guò)程中會(huì)形成羥基（·OH）和超氧陰離子自由基（O₂^.-），它們能夠與魯米諾陰離子自由基（L^.-）反應(yīng)從而產(chǎn)生ECL信號(hào)。

此外，作者還通過(guò)步進(jìn)脈沖（SP）、電化學(xué)阻抗（EIS）和原位傅里葉變換紅外（In situ FTIR）系統(tǒng)研究了魯米諾-H₂O ECL發(fā)光機(jī)理。SP實(shí)驗(yàn)表明在初始步進(jìn)電位為+0.4 V時(shí)，只發(fā)生魯米諾電氧化；當(dāng)步進(jìn)到更高的發(fā)生OER的電位+1.5 V時(shí)，魯米諾電氧化與OER過(guò)程之間存在競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系，在這種情況下OER過(guò)程占主導(dǎo)地位，產(chǎn)生和積累ROS。隨后步進(jìn)+0.4 V時(shí)魯米諾再次被氧化生成L^.-，它們將與積累的ROS發(fā)生反應(yīng)并最終產(chǎn)生ECL信號(hào)。EIS的Bode圖顯示有兩種不同的界面反應(yīng)，分別是在低頻界面發(fā)生的OER和在高頻界面發(fā)生的催化劑電氧化。低頻區(qū)相角越小，OER反應(yīng)動(dòng)力學(xué)越快，相角在回到+0.4 V時(shí)突然變大，表明OER過(guò)程結(jié)束。In situ FTIR結(jié)果與電位回到+0.4 V時(shí)所產(chǎn)生的L^.-對(duì)表面吸附的*OOH（OOH_ad）的消耗是一致的。

在該工作中，朱成周教授課題組以CoFe LDH作為共反應(yīng)催化劑，首次將水作為一種新型共反應(yīng)物，通過(guò)水的高效催化活化產(chǎn)生ROS，從而顯著增強(qiáng)了魯米諾ECL信號(hào)。最后，利用構(gòu)建的魯米諾ECL傳感平臺(tái)實(shí)現(xiàn)了堿性磷酸酶活性的靈敏檢測(cè)。這項(xiàng)工作將電催化水活化和ECL聯(lián)系起來(lái)，為進(jìn)一步發(fā)展新型魯米諾ECL體系提供了新的途徑。

論文信息

Water Activation for Boosting Electrochemiluminescence

Mengzhen Xi,?Zhichao Wu,?Zhen Luo,?Ling Ling,?Weiqing Xu,?Runshi Xiao,?Hengjia Wang,?Qie Fang,?Prof. Liuyong Hu,?Prof. Wenling Gu,?Prof. Chengzhou Zhu

Angewandte Chemie International Edition

DOI:?10.1002/anie.202302166

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