1. 化學(xué)氣相沉積（ CVD）
圖1 是實(shí)驗(yàn)室所用的 CVD 設(shè)備。這款管式爐以瑞典康泰爾電阻絲為加熱元件，采用雙層殼體結(jié)構(gòu)和日本島電 40 段程序控溫系統(tǒng)，移相觸發(fā)、可控硅控制，爐膛采用氧化鋁多晶體纖維材料，分為上下兩個半圓，需要急速冷卻或換管子時，可以打開爐膛，雙層爐殼間配有風(fēng)冷系統(tǒng)，能快速升降溫， 20 min 內(nèi)能達(dá)到 1200 ℃，該爐具有溫場均衡、表面溫度低、升降溫度速率快、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，利用甲烷等含碳化合物作為碳源，通過其在基體表面的高溫分解生長石墨烯。 從生長機(jī)理上主要可以分為兩種( 圖 2 所示)： ( 1 )滲碳析碳機(jī)制：對于鎳等具有較高溶碳量的金屬基體，碳源裂解產(chǎn)生的碳原子在高溫時滲入金屬基體內(nèi)，在降溫時再從其內(nèi)部析出成核，進(jìn)而生長成石墨烯； ( 2 )表面生長機(jī)制：
對于銅等具有較低溶碳量的金屬基體，高溫下氣態(tài)碳源裂解生成的碳原子吸附于金屬表面，進(jìn)而成核生長成 “石墨烯島”，并通過 “石墨烯島” 的二維長大合并得到連續(xù)的石墨烯薄膜。由于 CVD 方法制備石墨烯簡單易行，所得石墨烯質(zhì)量很高，可實(shí)現(xiàn)大面積生長，而且可以轉(zhuǎn)移到各種基體上使用，因此該方法被廣泛用于制備石墨烯晶體管和透明導(dǎo)電薄膜，目前已逐漸成為制備高質(zhì)量石墨烯的主要方法。
圖1 實(shí)驗(yàn)室所用的CVD設(shè)備圖
圖2 CVD生長石墨烯（ a）滲碳析碳機(jī)制 （ b）表面生長機(jī)制示意圖
2. 膠帶剝離(或微機(jī)械剝離)
2004 年由英國曼徹斯特大學(xué)的 Geim 研究組發(fā)展的一種制備石墨烯的方法，它利用膠帶的粘合力， 通過多次粘貼將高定向熱解石墨（ HOPG）、鱗片石墨等層層剝離，然后將帶有石墨薄片的膠帶粘貼到硅片等目標(biāo)基體上，最后用丙酮等溶劑去除膠帶，從而在硅片等基體上得到單層和少層的石墨烯。該方法具有過程簡單, 產(chǎn)物質(zhì)量高的優(yōu)點(diǎn)，所
以被廣泛用于石墨烯本征物性的研究，但產(chǎn)量低， 難以實(shí)現(xiàn)石墨烯的大面積和規(guī)?；苽?。
3. 化學(xué)剝離
利用氧化反應(yīng)在石墨層的碳原子上引入官能團(tuán)，使石墨的層間距增大，從而削弱其層間相互作用，然后通過超聲或快速膨脹將氧化石墨層層分離得到氧化石墨烯，最后通過化學(xué)還原或高溫還原等方法去除含氧官能團(tuán)得到石墨烯。該方法是目前可以宏量制備石墨烯的有效方法，并且氧化石墨烯可很好地分散在水中，易于組裝，因此被廣泛用于透明導(dǎo)電薄膜、復(fù)合材料以及儲能等應(yīng)用研究。然而，氧化、超聲以及后續(xù)還原往往會造成碳原子的缺失，因此化學(xué)剝離方法制備的石墨烯含有較多缺陷、導(dǎo)電性差。
4. 熱分解碳化硅( SiC)
利用硅的高蒸汽壓，在高溫( 通常>1400 ℃) 和超高真空( 通常<10-6 Pa)條件下使硅原子揮發(fā)，剩余的碳原子通過結(jié)構(gòu)重排在 SiC 表面形成石墨烯層。采用該方法可以獲得大面積的單層石墨烯，并且質(zhì)量較高。然而，由于單晶 SiC的價格昂貴，生長條件苛刻，并且生長出來的石墨烯難于轉(zhuǎn)移，因此該方法制備的石墨烯主要用于以 SiC 為襯底的石墨烯器件的研究。
