近幾年，氧化石墨烯（ Graphene oxide， GO）作為一種能批量制備石墨烯的中間體引起了研究者的廣泛關注。 GO是大量氧化石墨分散于水溶液中產生的單分子層，而氧化石墨（ Graphite oxide）是布朗斯特酸（硫酸、硝酸等）-石墨層間化合物在強氧化劑（高錳酸鉀、高氯酸鉀等）作用下氧化并經水解而成的共價鍵型石墨層間化合物。相對于石墨烯研究的短暫歷史，氧化石墨的研究則可追溯到1859年。英國化學家Brodie在探究石墨結構的過程中， 利用氯酸鉀和發煙硝酸的混合物處理石墨首次制備出氧化石墨。自此，氧化石墨的研究從制備方法到結構模型的完善再到應用的
探索就從未停止。通過液相化學氧化制備氧化石墨的方法主要包括： Brodie法、Standenmaier法和Hummers法。三種方法都是在強酸和強氧化劑存在的條件下進行石墨的插層氧化，其中Hummers法因具有反應簡單、反應時間短、安全性較高和對環境的污染較小等優點而成為目前普遍采用的方法之一。
合成方法和氧化程度決定了氧化石墨的結構和性質。石墨的氧化程度則可以通過碳氧的原子比來衡量，這與合成技術和反應時間有關。經插層氧化后，氧化石墨仍然保留著母體石墨的層狀結構，由于水分子的插層，層與層之間是膨脹的，層間距大約是石墨的兩倍（ 7?）。從化學角度上講， GO與氧化石墨相似；從結構上講，二者則完全不同。與保留堆垛結構的氧化石墨相比， GO是被剝落為單層或多層的堆積。由于氧化石墨的親水性，表面官能團很大程度上削弱了層與層之間的相互作用，因此，熱方法和機械方法都可用于剝離氧化石墨來制備GO，其中在水中利用超聲或是機械攪拌氧化石墨是最常用的方法。但是，要獲得高質量單分散的GO水溶液，石墨插層氧化過程的反應條件是關鍵，這是由于在溶液中GO的最大分散性取決于溶劑和氧化過程中表面功能化的程度。
對Hummers法進行優化，利用高錳酸鉀和濃硫酸對平均尺寸為30 μm的石墨片(如圖2-1所示)進行插層氧化，然后通過超聲作用對氧化石墨進行剝離來制備單分散GO水溶液。具體如下： 1）低溫反應過程中，加料方式的控制； 2）高溫反應過程中，反應溫度的控制； 3）后處理過程中，干燥溫度的選擇。在成功制備單層GO的基礎上，對其光譜學性質、表面形貌、結晶狀態及電學性質進行研究。
具體實驗如下：
1. 在室溫下，將 30 μm 的顆粒狀天然石墨 2 g，硝酸鈉 1 g 加入 250 mL 三口瓶中冷卻至 0 ℃；再將 50 mL 濃硫酸緩慢加入三口瓶中充分攪拌 30 min，并保持反應體系的溫度不高于 5 ℃；然后，將 0.3 g 高錳酸鉀加入三口瓶中并充分攪拌 30 min，同時保持反應體系溫度不高于 10 ℃；在 1 h 內，再將 7 g 高錳酸鉀分 3 批加入三口瓶中，保持反應體系溫度不高于 20 ℃，此階段為低溫反應。
2. 撤走冷浴，用水浴將反應體系加熱至 35±3 ℃，并充分攪拌 2 h，得到褐色懸浮液，此階段為中溫反應。
3. 將 90 mL 水緩慢滴加入褐色懸浮液中，體系溫度驟然升高至 90 ℃，并伴有大量氣體生成，稀釋的懸浮液在此溫度下反應 15 min，此階段對高溫反應。
4. 向懸浮液中加入 H2O2（ 30%， 7 mL）與超純水（ 55 mL， 45 ℃）的混合溶液，并得到亮黃色氧化石墨分散液。
5. 將懸浮液趁熱過濾，得到黃褐色濾餅。用 150 mL 稀鹽酸（ 3%， 45 ℃）將濾餅洗滌 3 次后分散于 600 mL 水中，然后離心（ 4000 rpm， 20 min）分離凝膠狀氧化石墨。最后，將其轉移至 40 ℃真空干燥箱，干燥 24 h 后得到氧化石墨。
6. 將初生成的氧化石墨分散于超純水中形成棕色懸浮液，通過透析除去殘留的酸和鹽。純化后的氧化石墨懸浮液分散于水中形成不同濃度 （ 0.01 mg/mL～1 mg/mL）的黃褐色分散液，利用超聲（ 200 W， 80%）將氧化石墨脫落30min。最后，將得到的棕色分散液離心（ 3000 rpm， 30 min）轉移未被脫落的氧化石墨。
