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六氯化鎢的合成過(guò)程2018-07-24

六氯化鎢帶藍(lán)紫色的黑色結(jié)晶,易溶于二硫化碳,溶于乙醚、乙醇、苯、四氯化碳。易被熱水分解。可用于氣相沉積法鍍鎢,制取單晶鎢絲、玻璃表面導(dǎo)電層及作烯烴聚合催化劑。用于鎢的提純和有機(jī)物合成。

六氯化鎢.jpg

六氯化鎢的化學(xué)性質(zhì)

暗藍(lán)色或藍(lán)紫色晶體。相對(duì)密度3.52(25℃)。熔點(diǎn)275℃。沸點(diǎn)346.7℃。易溶于二硫化碳,溶于乙醚、乙醇、苯、四氯化碳。易被熱水分解。加熱時(shí)被空氣中氧所氧化生成氯氧化鎢(WOCl4、WO2Cl2)或氧化鎢。含有氯氧化鎢的六氯化鎢極易被水汽所分解。高溫條件下被氫氣還原而析出鎢粉。由金屬鎢粉與干燥的氯氣在500~600℃條件下反應(yīng)制得。

六氯化鎢合成方法

1.?由金屬鎢粉與干燥的氯氣在500~600℃條件下反應(yīng)制得。用于氣相沉積法鍍鎢,制取單晶鎢絲、玻璃表面導(dǎo)電層及作烯烴聚合催化劑。

2.將100g三氧化鎢WO3和1L六氯丙烷放入2L的圓底燒瓶中,連接帶有干燥管的回流冷凝器,在充分?jǐn)嚢柘录訜幔敝寥趸u完全反應(yīng)并溶解,大約需4h。放置冷卻后生成黑色結(jié)晶,在干燥箱中,用玻璃過(guò)濾器濾出結(jié)晶,并用干燥的四氯化碳洗滌,再用帶有捕集器的真空泵抽氣1h以上,以全部除去有機(jī)溶劑。產(chǎn)物應(yīng)密封保存。用同樣的方法,也可合成三氯化釩、五氯化鈮和五氯化鉬等。

3.將金屬鎢粉放入石英反應(yīng)管中,在通入氯氣的同時(shí),于1000℃下進(jìn)行反應(yīng),則目標(biāo)產(chǎn)物升華并在反應(yīng)管的冷處析出。如欲大量制取本品,可將粗的反應(yīng)管和大型號(hào)的接受器直接連接,然后在電爐和接受器之間,纏上石棉和鎳鉻絲,加熱時(shí)不超過(guò)350℃,則產(chǎn)物積聚在反應(yīng)管出口附近。如氯氣以300mL/min左右流入,8h可得產(chǎn)品500g。在反應(yīng)前后,反應(yīng)管和接受器內(nèi)的空氣和氯氣,用惰性氣體徹底進(jìn)行置換是極為重要的。若混入氧或濕氣,便容易生成氯氧化鎢WOCl4(紅色,熔點(diǎn)21℃,沸點(diǎn)228℃)和WCl2O2(黃色,熔點(diǎn)266℃)等物。假如在目標(biāo)產(chǎn)物中混有上述副產(chǎn)物時(shí),因其揮發(fā)性比六氯化鎢大,所以可經(jīng)加熱除去。但當(dāng)溫度高于六氯化鎢的沸點(diǎn)(346℃)時(shí),則會(huì)引起目標(biāo)產(chǎn)物的分解。如原料純凈,且未混入氧氣或濕氣,則制得的成品也很純凈。

化學(xué)慧定制合成事業(yè)部摘錄

化學(xué)慧納米材料系列產(chǎn)品

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