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凝固非晶晶化法制備YAG基透明陶瓷研究獲新成果2018-04-13

釔鋁石榴石(YAG)具有優(yōu)異的光學(xué)、力學(xué)、熱性能以及高溫穩(wěn)定性,稀土摻雜YAG透明材料是目前性能最好、用途最廣、產(chǎn)量最大的固體激光器用增益介質(zhì)材料,對我國國防科技具有重要戰(zhàn)略意義,并在輻射探測閃爍體、LED等諸多領(lǐng)域有重要應(yīng)用。目前,YAG透明材料以單晶和透明陶瓷為主,前者主要采用定向凝固技術(shù)來制備,存在晶體生長周期長、成本昂貴、尺寸和摻雜濃度難以提高等問題。YAG透明陶瓷主要采用粉末燒結(jié)制備方法,要達到高透明度,需要充分排除陶瓷中的氣孔和雜質(zhì)相、完全致密且晶界極薄,對原料、設(shè)備、成型和燒結(jié)工藝有極其苛刻的要求,比如需要高純、高分散性的納米粉體原料、熱等靜壓和真空燒結(jié)等,晶粒在長時間高溫燒結(jié)過程中容易長大。

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中科院過程工程研究所李建強研究員團隊提出利用凝固-非晶晶化方法制備YAG透明陶瓷的創(chuàng)新思想,并開展了系統(tǒng)研究。首先,針對YAG成分的熔體非晶形成能力差的問題,采用無容器凝固技術(shù)抑制熔體深過冷狀態(tài)下的形核,獲得了冷卻速度對熔體凝固產(chǎn)物物相與結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律,進而通過調(diào)整Al2O3/Y2O3配比強化了Al2O3-Y2O3熔體的非晶形成能力,成功制備出完全非晶態(tài)、成分分布均勻的Al2O3-26mol%Y2O3塊狀非晶。進一步,與法國國家科學(xué)中心(CNRS)Mathieu Allix研究員合作研究了非晶基質(zhì)無壓條件下晶化行為,獲得了晶化溫度、時間對產(chǎn)物物相與微觀結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律,最終實現(xiàn)了通過簡單熱處理(~1100℃)一步得到完全晶化的YAG基透明陶瓷。獲得的YAG基透明陶瓷完全由納米晶組成,YAG相質(zhì)量分數(shù)高達77%,其余為Al2O3相,化學(xué)成分和微觀結(jié)構(gòu)分布高度均勻。發(fā)現(xiàn)該納米復(fù)相結(jié)構(gòu)中YAG晶粒周圍的Al2O3少數(shù)相具有很好的緩解晶化收縮應(yīng)力和抑制YAG晶粒長大的作用,YAG晶粒加熱至1400℃晶粒仍能保持納米級。YAG基透明陶瓷具有極高的透過率,在近紅外和中紅外波段可與YAG單晶媲美,硬度比YAG單晶和透明陶瓷高10%,Ce摻雜后熒光性能優(yōu)異,量子效率高達87.5%。優(yōu)異的光學(xué)和力學(xué)綜合性能使得該新型納米晶YAG基透明陶瓷在大功率LED、LD等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用潛力。

這種透明陶瓷的新制備方法能很好地結(jié)合凝固和非晶晶化方法的優(yōu)勢。一方面,凝固制備塊狀非晶基質(zhì)不僅快速、可成型復(fù)雜形狀和多種尺寸,而且使用普通的原料粉末即可,避免傳統(tǒng)粉末燒結(jié)法對高質(zhì)量粉末的依賴。另一方面,非晶晶化過程具有條件溫和、工藝簡單、產(chǎn)物均勻、摻雜濃度高、晶粒尺寸容易控制等特點。

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