1 活性炭表征方法
( 1) 紅外光譜FT-IR分析
紅外光譜用于分析分子結構并且對樣品基本沒有限制,是分子結構研究中的一種公認的分析工具和有效手段。紅外光譜可用來對分子的結構和化學鍵進行研究,利用其測定的鍵長、鍵角數據,來推測分子立體的結構構型。紅外光譜由于其樣品處理簡單、操作簡單以及樣品使用量少而被廣泛的使用于材料表征中, 主用應用領域有:催化材料的組成分析以及表面基團的定性分析等。
( 2)掃描電鏡SEM分析
掃描電鏡( SEM)是利用聚焦電子束在試樣的進行表面逐點成像,是一種介于透射電鏡和化學顯微鏡之間的微觀形貌的觀察手段。SEM 具有放大倍數可調 ( 5 倍~30 萬倍)、成像立體感強、樣品損傷和污染較小等優點。隨著技術的改進,采用跟高的電壓和真空度來減少電子束破壞樣品的程度、改進計算方法、采用更好物鏡等手段,可以獲得更好
的觀測效果以及孔徑的三維結構。目前,該分析技術已經成為了有序的介孔材料孔結構觀測的有效方法。
( 3)孔徑孔容及比表面積分析
氣體吸附法是比表面積和孔結構分析的有效手段。該方法通常采用 77K 下的 N2,也可以用 Ar, Kr 和 CO2。圖 1是吸附等溫線,根據等溫線的形狀判斷孔結構。
氣體吸附等溫線的特點:
① Ⅰ 型等溫線:在低壓力區,氣體吸附增長快速,之后隨著壓力的升高,吸附相對穩定為一個平臺。一般來講, 活性炭、分子篩沸石和某些多孔氧化物,表現出這種等溫線。
② Ⅱ 型等溫線:由非孔或大孔的固體產生。
③ Ⅲ 型等溫線:在非孔材料或大孔固體上發生,不常見。
④ Ⅳ 型等溫線:由介孔的固體產生。
⑤ Ⅴ 型等溫線:由微孔和介孔固體產生,相對不常見。
⑥ Ⅵ 型等溫線:來源于均勻的、非孔的表面依次多層吸附。
圖1 氣體吸附等溫線分類
由于熱力學因素或是孔連接性質或者是二者協同效果,介孔材料的等溫線會出現滯后環。根據 IUPAC 建議,滯后環可以分為圖 2的 4 類。 H1 型滯后環可在孔徑分布較窄的介孔材料以及尺寸均勻的球形顆粒的聚集體中觀察得到。 H2 型滯后環對應于很差的 孔道連接特性或墨水瓶孔。 H3 與 H4 型滯后環通常對應狹縫孔。 H3 型可在片狀顆粒材料或楔形孔材料中觀察到, H4 型對應的孔分布較窄,比如活性炭中的孔。
( 4) XRD晶相分析
X 射線衍射是通過測定樣品的特征衍射線以及其強度來實驗其定性分析和定量分析。對于孔徑大于 1nm 的多孔材料,通過小角散射技術分析其結構,但是單獨使用小角技術很難準確確定其介孔結構,即使是高度有序的介孔的材料,其有序狀態和對稱性仍比唯恐結晶材料少,所以觀測到的散射圖的數量也相對較少。因此,可以通過該技術與透射電鏡分析激素和可以準確的判斷結構材料的結構。
2 活性炭分析測試方法
果殼活性炭的分析測定依據國家標準 GB/T 12496―1999 或林業行業標準進行。
圖 2 吸附-脫附滯后環分類