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六溴苯的合成方法2018-01-10

是一種新型的含溴環(huán)保阻燃劑,其不溶于水,微溶于乙醇,可溶于苯,而且是無(wú)毒、環(huán)保的化學(xué)物質(zhì),工業(yè)上主要用于熱固性樹(shù)脂的阻燃加工,尢其是環(huán)氧樹(shù)脂、ABS、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、不飽和樹(shù)脂、聚酯及合成纖維等具有優(yōu)異的阻燃效果。

六溴苯的合成方法及用途.jpg

六溴苯的合成方法

1.?以發(fā)煙硫酸為溶劑的制法 在釜式攪拌反應(yīng)器中,先投入一定量的發(fā)煙硫酸,再加入苯,攪拌溶解后,加入少量三碘化鐵(或碘及鐵粉)為催化劑,控制反應(yīng)溫度80℃左右,滴加溴6份,于9h內(nèi)加完。然后加熱升溫,當(dāng)溫度達(dá)到150℃時(shí),再在攪拌下滴加溴6份。加完后繼續(xù)攪拌1h,反應(yīng)即完全,生成不溶于水的六溴苯懸浮于反應(yīng)物料中。經(jīng)冷卻、過(guò)濾、水洗、干燥即得成品,收率約為72%~73%。反應(yīng)過(guò)程中生成的溴化氫引出后用水吸收,作為副產(chǎn)品。產(chǎn)品水洗液用堿中和處理。過(guò)濾母液主要是溶劑硫酸,可循環(huán)使用。

2.?以四氯乙烷為溶劑的制法 先將四氯乙烷和苯投入反應(yīng)釜內(nèi),攪拌混合,再加入適量的碘和鐵粉為催化劑。控制溫度在80℃,一邊攪拌,一般滴加溴。保持反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)10h。反應(yīng)完成后,反應(yīng)物經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥即得成品。其中過(guò)濾后的母液主要是四氯乙烷,回收使用。洗滌水需用堿處理。反應(yīng)過(guò)程中溴化氫氣真空抽出,用水吸收作為副產(chǎn)品氫溴酸。本法收率約92%。

3.?在配有攪拌器、冷凝器(上口用管道與盛有水的氣體接收瓶相通)、溫度計(jì)及滴液漏斗的500mL四口燒瓶中,加入1.5g鐵粉,接著注入476g溴(2.9784mol),控制溫度在40℃,攪拌15min,使鐵與溴充分反應(yīng)。然后降溫到8℃左右,控制溫度8~15℃,在攪拌的情況下用1h的時(shí)間將16g(0.2045mol)苯滴加完畢。然后緩慢升溫,控制30~40min將溫度升到60℃,在該溫度下攪拌2.5h,使溴化反應(yīng)徹底完成(溴化過(guò)程中逸出的HBr氣體吸收到氣體接收瓶中,然后用Cl2處理回收溴素),此時(shí)已無(wú)氣體排出,瓶中出現(xiàn)大量固體,然后讓其自然冷卻到室溫。取下四口瓶加入150mL水,改為蒸餾裝置,將未反應(yīng)的溴蒸出。當(dāng)溫度升到100℃時(shí)停止加熱,瓶中固體物呈白色。冷卻至60℃時(shí),再向四口瓶中加入150~200mL上述生成物鹽酸,然后煮沸1h,并盡量將結(jié)塊攪碎,使固體能充分與鹽酸混合,停止加熱后,冷卻至室溫,再進(jìn)行抽濾,濾餅用水洗至中性,控溫在100~120℃烘干得白色結(jié)晶狀六溴苯110~112g,熔點(diǎn)在320~326℃,產(chǎn)率在95%以上。

六溴苯的用途

六溴苯是新型含溴環(huán)保阻燃劑,簡(jiǎn)稱HBB,初期分解溫度220℃,分解溫度340 ℃。產(chǎn)品不溶于水,微溶于乙醇,可溶于苯。產(chǎn)品無(wú)毒、環(huán)保。主要用于熱固性樹(shù)脂的阻燃加工,尢其是環(huán)氧樹(shù)脂、ABS、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、不飽和樹(shù)脂、聚酯及合成纖維等具有優(yōu)異的阻燃效果。六溴苯是一種通用型的阻燃劑,主要用于熱固性樹(shù)脂,尤其是環(huán)氧樹(shù)脂(EP)、ABS、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、尼龍(PA)、橡膠聚酯及合成纖維等。與三氧化二銻以(2-3):1并用,有協(xié)同效應(yīng)。六溴苯耐火焰效果好,對(duì)樹(shù)脂物性影響小。該品耐熱性好,。與樹(shù)脂的相容性好,熔點(diǎn)高,成型品外觀光滑。該品還有可用作填料。

 

化學(xué)慧納米材料系列產(chǎn)品

 

 

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