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正相固相萃取原理和應用2017-12-15

正相固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術。SPE是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。因其具有安全、回收率高,重現性好、操作簡便、快速、應用范圍廣、易實現自動化操作等特點。

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正相固相萃取原理

正相固相萃取是一種樣品前處理技術。該技術利用固體吸附填料與樣品中目標化合物之間的吸附作用與樣品基質和干擾化合物的吸附作用的不同,從而達到分離富集目標化合物的目的,與高效液相色譜有許多相似之處。針對不同的分析物選用不同的色譜填料,如C8、C18反相色譜填料,氰基、酰胺基親水色譜填料,陰/陽離子交換色譜填料或混合模式色譜填料,可實現不同的分離的目的。

正相萃取是將極性物質溶解在非極性溶劑(二乙醚、正丁烷等)中,經過強極性固定相而被吸附,二者間作用力包括偶極對、氫鍵、電子對,這種物質需強極性物質洗脫,要求洗脫劑的溶劑強度因子ε>0.6,如甲醇(ε=0.73),常用吸附劑有氧化鋁、硅酸鎂、硅藻土和硅膠。正相萃取已用于分離提純生物樣品中的維生素D及其代謝物、脂肪酸、碳水化合物及酚類物質。一般用硅藻土、硅膠、氧化鋁、硅酸鎂等強極性吸附劑作,目標分析物為非極性或弱極性化合物,如脂溶性維生素、農藥等。填充劑以硅膠使用最廣泛,硅膠表面存在的大量硅醇基極性部位,可吸附溶解在非極性溶劑中的醇、醛、有機鹵化物等中等極性化合物,然后用大于0.6的溶劑洗脫。近年來也有人采用分子篩、玻璃珠、石墨碳以及極性比硅膠稍弱的帶氨基、氰基的化學鍵合相作填充劑,后者適用于醛、酮、硝基化合物等中等極性化合物的分離。

正相固相萃取的應用

正相固相萃取常用氧化鋁、硅膠、聚酰胺、硅藻土、活性炭等強極性吸附劑作為正相固定相,利用被測物的極性官能團與填料表面的極性官能團通過氫鍵、π-π鍵間、偶極-偶極和偶極-誘導偶極相的相互作用力保留溶于非極性介質中的極性物質,常用極性溶劑作為洗脫液。Shao B等用硅膠柱凈化動物源性食品中17種磺胺類藥物殘留,測定低限達0.01 ng/g~ 1.0 ng/g,回收率52%~ 120%。并對硅膠柱、氨基-丙烷、氰-丙烷SPE柱凈化效果進行比較,丙酮與甲醇混合液作為洗脫液,硅膠柱靈敏度最高;Seo J等研究肌肉中7種激素類藥物的測定,主要包括雌二醇、睪酮、孕酮、折侖諾、己烯雌酚、雌二醇代謝物,這類藥物易溶于非極性溶劑,樣品先C8柱凈化,再用正己烷-乙酸乙酯混合液洗脫保留在硅膠柱中藥物,然后乙酸乙酯-甲醇洗脫氨基柱,經過三種不同保留機理的固相萃取柱凈化后樣品的回收率在68%~ 106%,測定低限0.1 μg/kg~0.4μg/kg。

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