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目前，能源短缺和環(huán)境危機(jī)對(duì)電催化轉(zhuǎn)化過程的發(fā)展產(chǎn)生了很大的影響。在整個(gè)電催化轉(zhuǎn)化過程中，陽極和陰極反應(yīng)的一體化對(duì)電能的高效利用起著決定性的作用。析氧反應(yīng)(OER)是水電解、二氧化碳還原、氮還原、硝酸鹽還原反應(yīng)和有機(jī)物電化學(xué)氫化等一系列電催化轉(zhuǎn)化技術(shù)中常見的陽極反應(yīng)。然而，陽極OER的緩慢動(dòng)力學(xué)極大地限制了整體電催化反應(yīng)速率。例如，需要高電位來驅(qū)動(dòng)OER，從而導(dǎo)致高電池電壓和電力輸入來生產(chǎn)氫。此外，陽極產(chǎn)生的氧氣的價(jià)值相對(duì)較低，不可避免地與陰極產(chǎn)生的氫混合，即使在陽極和陰極之間使用昂貴的膜也存在潛在且高度危險(xiǎn)的爆炸風(fēng)險(xiǎn)。因此，為了實(shí)現(xiàn)高效的電催化轉(zhuǎn)化，研究具有低電位和附加價(jià)值的OER替代反應(yīng)是非常重要的。

基于此，長沙理工大學(xué)張怡瓊和湖南大學(xué)王雙印(共同通訊)等人提出了一種Fe(II)/Fe(III)氧化還原介導(dǎo)的SO₂轉(zhuǎn)化，以耦合陰極析氫反應(yīng)(HER)實(shí)現(xiàn)在低電壓下SO₂轉(zhuǎn)化和制氫。

本文采用Ar等離子體處理的商業(yè)碳紙(A-CP)作為陽極電極，鐵離子(Fe³⁺)由于具有較強(qiáng)的氧化能力而直接作為陽極電解質(zhì)的氧化劑。為了研究Fe(II)/Fe(III)的氧化還原反應(yīng)，對(duì)A-CP利用了非原位紫外光譜。首先可以看出，在0.8 V_RHE下反應(yīng)2分鐘后，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，只有Fe²⁺離子對(duì)應(yīng)的峰出現(xiàn)，而Fe³⁺離子沒有對(duì)應(yīng)的峰出現(xiàn)。Fe³⁺在≈220 nm和≈300 nm處的信號(hào)消失，在≈270 nm處新形成一個(gè)峰，這與Fe³⁺被SO₂還原為Fe²⁺有關(guān)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)一步證明了SO₂的引入有助于Fe(II)/Fe(III)氧化還原循環(huán)。

當(dāng)KSCN溶液滴入FeCl₃時(shí)，會(huì)出現(xiàn)血紅色的沉淀，這與鐵氰化物的形成有關(guān)。然而，當(dāng)首先引入SO₂，然后去掉KSCN時(shí)，沒有出現(xiàn)血紅色沉淀，溶液的顏色變成了淺綠色，這是由于Fe²⁺的形成。因此，本文提出SO₂與Fe³⁺自發(fā)相互作用形成Fe²⁺，實(shí)現(xiàn)了Fe²⁺的連續(xù)電氧化，實(shí)現(xiàn)了SO₂的間接氧化。此外，值得注意的是，當(dāng)體系中的SO₂不斷轉(zhuǎn)化為SO₄^2-時(shí)，陽極將繼續(xù)變成酸。酸濃度越高，碳電極的穩(wěn)定性可能受到影響。

基于A-CP電極上Fe(II)電氧化的良好動(dòng)力學(xué)，組裝了一個(gè)電解槽來評(píng)估SO₂輔助的Fe(II)/Fe(III)氧化還原耦合HER系統(tǒng)的性能。其中，A-CP作為陽極，CoP/CP作為陰極。SO₂輔助的Fe(II)/Fe(III)氧化還原為替代傳統(tǒng)電解水的OER，同時(shí)實(shí)現(xiàn)廢氣轉(zhuǎn)化處理提供了機(jī)會(huì)。從極化曲線可以看出，裝置表現(xiàn)出0.75 V的低起始電壓，并且實(shí)現(xiàn)10 mA cm^-2的電流密度所需的電壓僅為0.97 V。而當(dāng)使用氧化釕作為電解水的陽極催化劑時(shí)，則需要1.50 V的電壓才能達(dá)到相同的電流密度。

此外，通過A-CP(+)||CoP(-)和CP(+)||CoP(-)在0.1 M FeCl₃和0.5 M H₂SO₄電解液中以連續(xù)注入SO₂測試得到的極化曲線，作為陽極電極的A-CP催化劑在10 mA cm^-2的電流密度下表現(xiàn)出0.97 V的較低電壓，比CP電極大幅降低約190 mV。值得注意的是，在SO₂輔助的Fe(II)/Fe(III)氧化還原耦合的HER系統(tǒng)中，在不同電位下獲得了≈100%的H₂法拉第效率，顯示出其在氫氣制備方面的巨大潛力。本工作提出了一種基于低成本催化劑材料同時(shí)制氫和二氧化硫捕獲的創(chuàng)新節(jié)能和環(huán)境友好策略。

Coupling Fe(II)/Fe(III) redox mediated SO₂?conversion with hydrogen production,?Advanced Functional Materials,?2023, DOI: 10.1002/adfm.202212479.

https://doi.org/10.1002/adfm.202212479.

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